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檢測(cè)小麥、糙米的脂肪酸含量

發(fā)表時(shí)間:2020-07-08  |  點(diǎn)擊率:3621

前言

 

糧食脂肪酸值是檢驗(yàn)糧食中游離脂肪酸含量多少的量值。其檢驗(yàn)結(jié)果以中和 100g 糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)來(lái)表示。脂肪酸值的變化反映了稻谷常用的品質(zhì)劣變程度。在國(guó)標(biāo)的谷物儲(chǔ)藏判定規(guī)則中,作為稻谷、小麥的宜存指標(biāo)。

本文采用并改進(jìn)了國(guó)標(biāo)中的第二法,實(shí)驗(yàn)證明 T960 電位滴定儀測(cè)定結(jié)果重復(fù)性良好, 滿足國(guó)標(biāo)中第二法中對(duì)于電位滴定儀的要求。

實(shí)驗(yàn)部分

 

2.1 儀器

GT50 全自動(dòng)電位滴定儀, pH 復(fù)合電極,10mL 滴定管單元

 

 

 

 

2.2 試劑

氫氧化鉀乙醇溶液(0.01mol/L),無(wú)水乙醇

 

實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

(1) 稱(chēng)取約 80g 糙米(或小麥),用粉碎機(jī)粉碎,放涼備用。

(2) 精確稱(chēng)取試樣約 10.0g 于具塞磨口錐形瓶中,用 50mL 移液管準(zhǔn)確稱(chēng)取 50mL 無(wú)水乙醇(測(cè)小麥時(shí)取 50mL95%的乙醇),搖勻,并繼續(xù)搖晃 10min小麥需搖 40min)。

 

 

(3) 靜置 1min~2min,用漏斗和濾紙過(guò)濾,棄去初幾滴濾液,收集濾液 25mL 以上。

(4) 精確吸取 25mL 過(guò)濾液,再加入 50mL 水。待電位穩(wěn)定后用氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行滴定,空白實(shí)驗(yàn)用 25mL 無(wú)水乙醇(95%的乙醇)代替樣品溶液。

3.2 儀器參數(shù)

 

 

滴定模式:終點(diǎn)滴定

滴定顯示單位:pH

電極平衡時(shí)間:5s

攪拌速度:5

電極平衡電位:1mv

預(yù)攪拌時(shí)間:10s

慢滴體積:0.02mL

預(yù)滴定添加體積:0.5mL

快滴體積:0.3mL

預(yù)滴定后攪拌時(shí)間:10s

結(jié)束體積:10mL

終點(diǎn)值pH8.1

延時(shí):10s

預(yù)控 pH 值:7.2

結(jié)果與討論

 

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

(1) 糙米脂肪酸空白體積:0.221

 

 

 

空白體積:0.254mL。

 

編號(hào)

含水量

%

取樣量

g

滴定體積

mL

含量

mg/100g

平均值

mg/100g

 

20591

 

13.2

 

10.00

2.752

32.43

 

32.24

2.722

32.05

(2) 小麥脂肪酸

空白體積:0.18mL。

 

 

編號(hào)

含水量

%

取樣量

g

滴定體積

mL

含量

mg/100g

平均值

mg/100g

 

10288

 

11.6

 

10

7.174

90.81

 

90.88

7.091

89.73

7.274

92.11

 

4.3 結(jié)論

本文采用電位滴定的方式改進(jìn)了國(guó)標(biāo)中對(duì)于脂肪酸含量的測(cè)定方法,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明重復(fù)性良好,為脂肪酸的測(cè)定提供了一定的參考依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

 

[1]GB/T 29405-2012 糧油檢驗(yàn) 谷物及制品脂肪酸值測(cè)定 儀器法[S].

 

注意事項(xiàng)

 

1、粉碎后需冷卻再稱(chēng)取樣品,待天平讀數(shù)穩(wěn)定后再記錄質(zhì)量。

2、在 2 小時(shí)內(nèi)進(jìn)行游離脂肪酸的提取,以避免試樣中脂肪酶的水解作用。

3、樣品的測(cè)定間隔盡量縮短,以保證結(jié)果的重復(fù)性。

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